Не отобразилась форма расчета стоимости? Переходи по ссылке

Не отобразилась форма расчета стоимости? Переходи по ссылке

Дипломная работа на тему «Методы синтеза нанокомпозита Ag/полиакрилонитрил»

Целью данной выпускной квалификационной работы является получение и изучение свойств растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3 методом УФ спектроскопии. Также целью данной выпускной квалификационной работы является изучение свойств пленок, приготовленных из растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3, с помощью методов ИК-спектроскопии и ДСК.

Написание диплома за 10 дней

Аннотация

В данной выпускной квалификационной работе были изучены различные методы синтеза нанокомпозита Ag/полиакрилонитрил (ПАН), а также были изучены различные методы исследования данного нанокомпозита.

Целью данной выпускной квалификационной работы является получение и изучение свойств растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3 методом УФ спектроскопии. Также целью данной выпускной квалификационной работы является изучение свойств пленок, приготовленных из растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3, с помощью методов ИК-спектроскопии и ДСК.

Для получения композита AgNO3-ПАН использовались растворы, приготовленные на основе ПАН и растворителя диметилформамида (ДМФА). В ходе данной работы были приготовлены два раствора с концентрациями ПАН (CПАН) равными 0,5 мас. % и 0,67 мас. %, соответственно. Так же были приготовлены растворы, содержащие ПАН, ДМФА и AgNO3. Концентрации данных растворов составили CПАН=0,5 мас. % и CПАН=0,67 мас. % при СAgNO3=10 % и СAgNO3=84 %.

Вследствие нагрева растворов были получены пленки с различными концентрациями ПАН. Далее использовался метод ИК-спектроскопии, который позволил судить о строении, полученных пленок. По окончании использования данного метода были получены ИК-спектры, приготовленных пленок.

После чего полученные пленки исследовались с помощью метода ДСК. В ходе использования данного метода были получены кривые ДСК.

Дипломная работа изложена на 134 страницах, содержит 61 рисунков, 54 таблиц, список использованных источников из 54 наименований.

Содержание

Введение

1. Аналитический обзор литературы

1.1 Полиакрилонитрил

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

1.1.1 Синтез полиакрилонитрила

1.1.2 Производство полиакрилонитрила

1.2 Полимерные композиты с частицами Ag

1.3 Методы получения композитов с частицами Ag

1.4 Описание процесса взаимодействия молекул ПАН/ДМФА и влияние температуры

1.5 Структура нанокомпозита Ag/ПАН

1.6 Влияние ИК-излучения на процесс синтеза металлополимерных нанокомпозитов

1.7 Контроль структурного градиента у нановолокна Ag/ПАН с помощью обработки растворителем

2 Методы исследования

2.1 Метод УФ и видимой спектроскопии

2.2 Метод ИК спектроскопии

2.2.1 Принцип метода

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

2.2.2 Основа метода

2.3 Метод дифференциальной сканирующей калориметрии

2.3.1 Основа метода

2.3.2 Принцип действия и устройство измерительной системы ДСК

3. Экспериментальная часть

3.1 УФ и видимая спектроскопия

3.2 ИК спектроскопия

3.3 Метод ДСК

4. Безопасность жизнедеятельности

4.1 Идентификация опасных и вредных производственных факторов

4.2 Характеристика используемых веществ и материалов

4.2.1 Физические и химические характеристики

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Подробнее

4.2.2 Характеристика пожаровзрывоопасности

4.3 Санитарно-технические требования

4.3.1 Требования к планировке помещения

4.3.2 Требования к микроклимату помещения

4.3.3 Требования к освещению лабораторий

4.3.4 Требования безопасности при устройстве и эксплуатации коммуникаций

4.4 Разработка мер защиты от опасных и вредных факторов

4.5 Безопасность жизнедеятельности в чрезвычайных ситуациях

4.6 Специальные разработки по обеспечению безопасности

4.7 Выводы по разделу “Безопасность жизнедеятельности”

Выводы

Список использованных источников

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

ВВЕДЕНИЕ

Полиакрилонитрил (ПАН) и его сополимеры изучались в течение века для коммерческих и технологических применений. ПАН известный полимер с хорошими механическими свойствами и устойчивостью, также ПАН широко использовался для производства углеродных нановолокон, которые привлекали внимание из-за своих превосходных характеристик таких как, гибкость, экологическая безопасность и коммерческая выгодность. ПАН широко изучали в связи с высоким выходом углерода, который достигал 56 %, и гибкости для текстильной промышленности.

Свойства раствора ПАН широко изучались в академических кругах из-за диполь-дипольного взаимодействия между нитрильными группами (CN), которые дают рост аномальной фазе в зависимости от концентрации, типа растворителя и условий растворения. Хотя раствор ПАН прозрачен при использовании полярного растворителя, его химическое сродство между CN группами создает внутреннюю структуру. Результирующая разнородность дает возможность получения временной зависимости физических свойств растворов, физическое старение. Этот феномен приводит к ухудшению стабильности растворов ПАН в производственном процессе. Взаимодействие молекул ПАН дает представление о некоторых важных физических свойств: нерастворимость и стойкость к набуханию в органических растворителях.

Для развития электроники находят применение новые материалы, такие как композиты Ag/ПАН, открывающие широкие возможности для получения выгодных физико-химических свойств.

Нанокомпозит Ag/ПАН сочетает выгодные свойства серебра, которое имеет высокие значения электропроводности (σ=6,25·107 См/м) и теплопроводности (λ=419 Вт/(м·К)), и перспективные свойства полимера (ρ=1,14 г/см3; Тстекл.=85÷900°С; Е=5,94 ГПа). Кроме этого, наночастицы Ag обладают каталитическими свойствами и уникальными оптическими свойствами. Для синтеза нанокомпозита Ag/ПАН наиболее экономически эффективными являются методы “снизу — вверх”, основанные на механизме самоорганизации.

Целью данной выпускной квалификационной работы является получение и изучение свойств растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3 методом УФ спектроскопии. Также целью данной выпускной квалификационной работы является изучение свойств пленок, приготовленных из растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3, с помощью методов ИК-спектроскопии и ДСК.

1. АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР ЛИТЕРАТУРЫ
1.1 Полиакрилонитрил

Полиакрилонитрил (ПАН) используется для получения из него другого полимера, углеродного волокна <#»905200.files/image001.jpg»>

Рисунок 2.8 — Дифференциальный сканирующий калориметр Q1000

. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
3.1 УФ и видимая спектроскопия

Для приготовления растворов использовались ПАН-волокно масса которого равна 0,25 г (mПАН=0,25 г) и ДМФА объем которого равен 50 мл (VДМФА=50 мл). Концентрация данного раствора CПАН=0,5 мас. %.

Для приготовления второго раствора также использовалось ПАН-волокно масса которого составила 0,33 г (mПАН=0,33 г) и ДМФА объем которого равен 50 мл (VДМФА=50 мл). Концентрация полученного раствора CПАН=0,67 мас. %.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

После чего полученные растворы были помещены в муфель и нагревались при температуре равной 60°С в течение 20 минут. Дата приготовления растворов: 16.02.2017. После чего использовался метод УФ и видимой спектроскопии, который был выполнен с помощью спектрометра Evolution 300. На рисунке 3.1.1 изображен раствор с концентрацией CПАН=0,5 мас. %. Следует отметить, что раствор с концентрацией CПАН=0,5 мас. % является оптически прозрачным. Раствор с концентрацией CПАН=0,67 мас. % имеет такой же вид, как и раствор, изображенный на рисунке 3.1.1 и также является оптически прозрачным.

Рисунок 3.1.1 — Раствор ПАН в ДМФА (CПАН=0,5 мас. %)

Параметры измерений на спектрометре Evolution 300:

Измерения проводились в области длин волн 270-800 нм, скорость сканирования равна 60 нм/мин, полоса пропускания равна 1 нм.

В результате использования метода УФ и видимой спектроскопии были получены электронные спектры поглощения для растворов ПАН/ДМФА с различными концентрациями ПАН.

— CПАН=0,5 мас. %;

— CПАН=0,67 мас. %

Рисунок 3.1.2 — Электронный спектр поглощения для раствора ПАН/ДМФА с различной концентрацией ПАН

На рисунке 3.1.2 представлен электронный спектр растворов ПАН/ДМФА, приготовленных 16.02.2017. Из рисунка 3.1.2 видно, что при увеличении концентрации ПАН-волокна в растворе, существенно увеличивается интенсивность полос поглощения и наблюдается значительный рост коэффициента поглощения в области 274-275 нм и 313-315 нм. Значения коэффициентов поглощения и значения длин волн для рисунка 3.1.2 представлены в таблице 3.1.1.

Таблица 3.1.1 — Значения коэффициентов поглощения и длин волн, и значение отношения коэффициентов поглощения для разной концентрации растворов

 

По определенным длинам волн из рисунка 3.1.2 (λ1 и λ2) была рассчитана величина ширины запрещенной зоны. Величина ширины запрещенной зоны была рассчитана по формуле (3.1.1).

,    (3.1.1)

где h — постоянная планка h=6,64 . 10-34 Дж/с;

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

с — скорость света в вакууме с=3. 108 м/с;

λ — длина волны, нм.

Приведенные значения длин волн и соответствующие им значения ширины запрещенной зоны для рисунка 3.1.2 приведены в таблице 3.1.2.

Таблица 3.1.2 — Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для разной концентрации растворов

 

Далее, растворы с концентрациями CПАН=0,5 мас. % и CПАН=0,67 мас. % хранились при комнатной температуре несколько дней с целью установления временной зависимости.

— 0 дней;

— 4 дня;

— 5 дней

Рисунок 3.1.3 — Электронный спектр поглощения для раствора ПАН/ДМФА (CПАН=0,5 мас. %) от разного времени выдержки раствора при комнатной температуре

На рисунке 3.1.3 можно заметить, что при увеличении времени выдержки раствора происходит незначительное уменьшение коэффициента поглощения в области 270-274 нм. Значение коэффициента поглощения в области 270-274 нм при первом измерении составил 0,398 отн.ед., после выдержки раствора при комнатной температуре в течение 5 дней значение коэффициента поглощения составило 0,349 отн.ед. Однако при рассмотрении области 310-313 нм, можно заметить существенные изменения коэффициента поглощения по сравнению с областью 270-274 нм. При первом измерении раствора значение коэффициента поглощения в области 310-313 нм составило 0,174 отн. ед., после выдержки раствора при комнатной температуре в течение 5 дней значение коэффициента поглощения увеличилось до 0,226. Следует отметить, что значения коэффициента поглощения в области 310-313 нм имеют одинаковые значения для кривой №2 и №3. Значения коэффициентов поглощения и значения длин волн для рисунка 3.1.3 представлены в таблице 3.1.3.

Таблица 3.1.3 — Значения коэффициентов поглощения и длин волн для раствора CПАН=0,5 мас. % от разного времени выдержки раствора при комнатной температуре

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

 

На основании данных приведенных в таблице 3.1.3 был построен график зависимости отношения коэффициентов поглощения (D1/D2) от разного времени выдержки раствора CПАН=0,5 мас. % при комнатной температуре (рисунок 3.1.4).

Рисунок 3.1.4 — График зависимости отношений интенсивностей D1/ D2 от времени хранения раствора ПАН/ДМФА (CПАН=0,5 мас. %) при комнатной температуре

На основании графика, изображенного на рисунке 3.1.4, можно сделать вывод о том, что при увеличении времени выдержки раствора при комнатной температуре значение коэффициента поглощения в области 270-274 нм будет уменьшаться, однако при рассмотрении области 310-313 нм значение коэффициента поглощения будет увеличиваться. В таблице 3.1.4 представлены значения длин волн и соответствующие значения ширины запрещенной зоны для рисунка 3.1.3.

Таблица 3.1.4 — Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для CПАН=0,5 мас. % от разного времени выдержки раствора при комнатной температуре

 

На основании данных, представленных в таблице 3.1.4, были построены графики зависимости ширины запрещенной зоны в различных областях УФ-спектра от времени выдержки раствора CПАН=0,5 мас. % при комнатной температуре (рисунок 3.1.5).

Рисунок 3.1.5 — График зависимости ширины запрещенной зоны Eg1 от времени выдержки раствора ПАН/ДМФА при комнатной температуре для концентрации CПАН=0,5 мас. %

При рассмотрении графика, изображенного на рисунке 3.1.5, можно сделать вывод о том, что при увеличении времени выдержки раствора ПАН/ДМФА с концентрацией CПАН=0,5 мас. % величина ширины запрещенной зоны в области 270-274 нм (Eg1) , не будет иметь существенных изменений, так как при первом измерении раствора CПАН=0,5 мас. % величина ширины запрещенной зоны составила 4,53 эВ, при последнем измерении раствора величина Eg1 также составила 4,53 эВ.

Далее на основании таблицы 3.1.4 был построен график зависимости ширины запрещенной зоны в области 310-313 нм (Eg2) от времени выдержки раствора CПАН=0,5 мас. % при комнатной температуре (рисунок 3.1.6).

Рисунок 3.1.6 — График зависимости ширины запрещенной зоны Eg2 от времени выдержки раствора ПАН/ДМФА для концентрации CПАН=0,5 мас. % при комнатной температуре

При рассмотрении графика, изображенного на рисунке 3.1.6, можно сделать вывод о том, что при увеличении времени выдержки раствора значение ширины запрещенной зоны Eg2 в области 310-313 нм будет незначительно увеличиваться. Значение Eg2 при первом измерении раствора CПАН=0,5 мас. % составило 3,9 эВ, при последнем измерении данная величина составила 4 эВ.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

Для раствора СПАН=0,67 мас. % также проводились измерения с целью установления временной зависимости. Данный раствор выдерживался при комнатной температуре в течение 5 дней. Данные измерений для раствора СПАН=0,67 мас. % удовлетворительно согласуются с данными, полученными при измерении раствора CПАН=0,5 мас. %. Наблюдается уменьшение отношения коэффициентов поглощения D1/D2 при увеличении времени выдержки раствора. Также наблюдается незначительное увеличение величин Eg1 и Eg2 при увеличении времени выдержки раствора.

На рисунках 3.1.2, 3.1.3 изображены электронные спектры поглощения растворов ПАН/ДМФА, на которых видны два пика поглощения в области 272-275 нм и 310-315 нм. Пику в области 272-275 нм присваивают π-поглощение нитрильных групп ПАН. Другими словами, данный пик связан с электронными переходами π→π* для групп C≡N в молекуле ПАН. Полоса поглощения находящаяся в области 310-315 нм характеризуется образованием прочного комплекса молекул ПАН с молекулами ДМФА [7].

Также были приготовлены растворы ПАН/ДМФА с добавлением в раствор AgNO3. Масса ПАН-волокна составила 0,25 г (mПАН=0,25 г), объем ДМФА равен 50 мл (VДМФА=50 мл), концентрация ПАН в данном растворе составила CПАН=0,5 мас. %. Данный раствор был помещен в муфель и нагревался в течение двух часов при температуре равной 60 °С. После чего данный раствор был разделен на две части, объем каждой части составил 25 мл. Далее были приготовлены два раствора с разной концентрацией AgNO3. Для первого раствора использовался нитрат серебра с массой равной 1,96 г (СAgNO3=84 %), для второго раствора масса нитрата серебра составила 0,037 г (CAgNO3=10 %). Данные растворы механически перемешивались в течение 10 минут для растворения нитрата серебра. После приготовления раствора ПАН/ДМФА/AgNO3 были сняты электронные спектры поглощения. Дата приготовления растворов: 20.02.2017.

После чего были приготовлены растворы ПАН/ДМФА/AgNO3 с концентрацией ПАН равной 0,67 мас. % (СПАН=0,67 мас. %). Масса ПАН-волокна составила 0,33 г, объем ДМФА равен 50 мл (VДМФА=50 мл). Данный раствор был помещен в муфель и нагревался в течение двух часов при температуре равной 60 °С. После чего данный раствор был разделен на две части, объем каждой части составил 25 мл. Далее были приготовлены два раствора с разной концентрацией AgNO3. Для первого раствора использовался нитрат серебра с массой равной 2,81 г (CAgNO3=84 %), для второго раствора масса нитрата серебра составила 0,06 г (CAgNO3=10 %). Данные растворы механически перемешивались в течение 10 минут для растворения нитрата серебра. После приготовления раствора ПАН/ДМФА/AgNO3 были сняты электронные спектры поглощения. Дата приготовления растворов: 21.02.2017.

— ПАН/ДМФА (CПАН=0,5 мас. %);

— ПАН/ДМФА/AgNO3 (CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=10 %)

Рисунок 3.1.7 — Электронный спектр поглощения растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3

Из рисунка 3.1.7 видно, что при добавлении в раствор ПАН/ДМФА AgNO3 происходит рост интенсивности полос поглощения. Коэффициент поглощения в области 270 нм для раствора ПАН/ДМФА составил 0,363 отн.ед., при добавлении в раствор AgNO3 коэффициент поглощения увеличился до 0,753 отн.ед. К тому же наблюдается увеличение коэффициента поглощения в области 309-326 нм. Также происходит смещение данных полос в длинноволновую область спектра. Полоса поглощения 326 нм (кривая №2) связана с взаимодействием Ag+ с группами -CN- в молекуле ПАН и образованием комплексной связи между нитрильными группами ПАН и молекулами металла. Данная комплексная связь будет основой для создания наночастиц Ag.

На основании данных, полученных из рисунка 3.1.7, была составлена таблица 3.1.5.

Таблица 3.1.5 — Значения длин волн и коэффициентов поглощения для растворов CПАН=0,5 мас. % (кривая №1) и CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=10 % (кривая №2)

 

Далее, была рассчитана величина ширины запрещенной зоны по формуле (3.1.1) для рисунка 3.1.7. В таблице 3.1.6 представлены значения длин волн и соответствующие значения ширины запрещенной зоны для рисунка 3.1.7.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

Таблица 3.1.6 — Значения длин волн и значения ширины запрещенной зоны для растворов CПАН=0,5 мас. % (кривая №1) и CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=10 % (кривая №2)

 

На основании данных полученных из таблицы 3.1.6, можно сделать вывод о том, что при добавлении в раствор ПАН/ДМФА нитрата серебра величина Eg1 не меняется, однако величина Eg2 незначительно уменьшается.

После чего проводилось измерение растворов ПАН/ДМФА (CПАН=0,67 мас. %) и ПАН/ДМФА/AgNO3 (CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=10 %). УФ-спектры ,полученных растворов, являются похожими на УФ-спектры, изображенные на рисунке 3.1.7. На УФ-спектрах растворов ПАН/ДМФА (CПАН=0,67 мас. %) и ПАН/ДМФА/AgNO3 (CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=10 %) также наблюдается рост коэффициентов поглощения в области 270 нм и 300-310 нм. Кроме того наблюдается незначительный рост отношения коэффициентов поглощения D1/D2, однако величины Eg1 и Eg2 не претерпевают никаких изменений.

Затем было проведено измерение растворов ПАН/ДМФА/AgNO3 с различной концентрацией полимера (CПАН=0,5 мас. % и CПАН=0,67 мас. %) при концентрации CAgNO3=10 %. УФ-спектры данных растворов представлены на рисунке 3.1.8.

— CПАН=0,5 мас. %;

— CПАН=0,67 мас. %

Рисунок 3.1.8 — Электронный спектр поглощения ПАН/ДМФА/AgNO3 с различной концентрацией полимера при CAgNO3=10 %

На электронном спектре, изображенном на рисунке 3.1.8, наблюдается увеличение интенсивности полос поглощения, однако в области 300-310 нм интенсивность полос существенно не изменяется. Данный спектр, как и спектр представленный на рисунке 3.1.2, показывает, что увеличение концентрации ПАН в растворе приводит к увеличению интенсивности полос поглощения. Увеличение поглощения в области 270 нм является не значительным, при этом значение коэффициента поглощения для кривой №1 составило 0,753 отн.ед., а для кривой №2 0,834 отн.ед. Наиболее значительное увеличение можно наблюдать для коэффициента поглощения в области 310-326 нм. В данной области значение коэффициента поглощения увеличилось с 0,29 до 0,51 отн.ед.

На основании данных полученных из рисунка 3.1.8 была составлена таблица 3.1.7.

Таблица 3.1.7 — Значения коэффициентов поглощения и длин волн, а также отношение коэффициентов поглощения для растворов CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=10 % и CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=10 %

 

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Подробнее

Из значений, полученных в таблице 3.1.7, можно заметить, что отношение интенсивностей D1/D2 при увеличении концентрации полимера уменьшается. В таблице 3.1.8 представлены значения длин волн и соответствующие значения ширины запрещенной зоны, рассчитанные по формуле (3.1.1), для рисунка 3.1.8.

Таблица 3.1.8 — Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для растворов CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=10 % и CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=10 %

 

На основании данных, полученных из таблицы 3.1.8, можно сделать вывод о том, что величина Eg1 не изменяется при увеличении концентрации полимера в растворе ПАН/ДМФА/AgNO3, однако величина Eg2 несущественно увеличивается с увеличением концентрации полимера.

Позднее раствор ПАН/ДМФА с концентрацией CПАН=0,5 мас. % был помещен в муфель и данный раствор нагревался в течение 60 минут при Т=60 °С, при этом первое измерение проводились через 30 минут после нагревания раствора, второе измерение также проводилось через 30 минут.

— 30 минут;

— 60 минут

Рисунок 3.1.9 — Электронный спектр поглощения для раствора ПАН/ДМФА (CПАН=0,5 мас. %) от разного времени нагрева раствора

В результате нагрева раствора ПАН/ДМФА (CПАН=0,5 мас. %) интенсивность полос поглощения незначительно уменьшается в области 290-300 нм, однако в области 320-350 нм интенсивность полос поглощения не изменяется. При этом значение коэффициента поглощения в области 281-282 нм при увеличении времени нагрева незначительно уменьшилось, значение коэффициента поглощения в области 303-305 нм также несущественно уменьшилось. На основании данных, полученных из графика, изображенного на рисунке 3.1.9, была составлена таблица 3.1.9.

Таблица 3.1.9 — Значения коэффициентов поглощения, длин волн и отношение коэффициентов поглощения для раствора CПАН=0,5 мас. % от разного времени нагрева раствора

 

В таблице 3.1.10 представлены значения длин волн и соответствующие значения ширины запрещенной зоны для рисунка 3.1.9.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

Таблица 3.1.10 — Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для раствора CПАН=0,5 мас. % от разного времени нагрева раствора

 

В результате нагрева раствора CПАН=0,5 мас. % не произошло существенных изменений величины ширины запрещенной зоны в области 281-282 нм и в области 303-305 нм о чем свидетельствуют данные представленные в таблице 3.1.10.

В следующем эксперименте также происходил нагрев раствора ПАН/ДМФА с концентрацией CПАН=0,67 мас. %. Данный раствор был помещен в муфель и нагревался в течение 60 минут при Т=60 °С. Также как и в предыдущем эксперименте первое измерение раствора проводилось после 30 минут нагрева раствора. Следующее измерение проводилось еще спустя 30 минут. Полученные электронные спектры растворов представлены на рисунке 3.1.10.

— 30 минут;

— 60 минут

Рисунок 3.1.10 — Электронный спектр поглощения для раствора ПАН/ДМФА (CПАН=0,67 мас. %) от разного времени нагрева раствора

На рисунке 3.1.10 видно, что при нагревании раствора ПАН/ДМФА CПАН=0,67 мас. % не происходит существенных изменений. Данный спектр идентичен спектру представленному на рисунке 3.1.9., однако на данном спектре происходит незначительное увеличение интенсивности полос поглощения. Также можно заметить, что не происходит никаких изменений в области 330-350 нм. В области 350-800 нм происходит небольшое уменьшение интенсивности полос поглощения. На основании данных полученных из рисунка 3.1.10 была составлена таблица 3.1.11.

Таблица 3.1.11 — Значения коэффициентов поглощения, длин волн и отношение коэффициентов поглощения для раствора CПАН=0,67 мас. % от разного времени нагрева раствора

 

По полученным данным из таблицы 3.1.11 была рассчитана величина ширины запрещенной зоны (3.1.1) для областей 282 и 377 нм.

Таблица 3.1.12 — Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для раствора CПАН=0,67 мас. % от разного времени нагрева раствора

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

 

Следует отметить, что при нагреве раствора CПАН=0,67 мас. % при Т=60 °С не происходит никаких изменений величины Eg1 и Eg2.

В растворы CПАН=0,5 мас. % и CПАН=0,67 мас. % было добавлено небольшое количество воды, объемом менее 1 мл, в результате данного эксперимента были получены электронные спектры исследуемых растворов (рисунки 3.1.11 и 3.1.12). После добавления в растворы воды, растворы нагревались в муфеле при температуре 60 °С в течение 30 минут.

— ПАН/ДМФА;

— ПАН/ДМФА/H2O

Рисунок 3.1.11 — Электронный спектр поглощения для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H2O (CПАН=0,5 мас. %)

В результате добавления H2O в раствор ПАН/ДМФА (CПАН=0,5 мас. %) наблюдается существенный рост значения коэффициента поглощения в области 295-320 нм. При этом значение коэффициента поглощения в области 359-367 нм существенно не изменяется, однако можно заметить слабый рост интенсивности полос поглощения в области 380-800 нм. По данным полученным из рисунка 3.1.11 была составлена таблица 3.1.13.

Таблица 3.1.13 — Значения коэффициентов поглощения, длин волн и отношение коэффициентов поглощения для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H2O (CПАН=0,5 мас. %)

 

По данным полученным из таблицы 3.1.13 была рассчитана величина ширины запрещенной зоны (3.1.1) в разных областях УФ-спектра.

Таблица 3.1.14 — Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H2O (CПАН=0,5 мас. %)

 

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

Также был проведен эксперимент с добавлением в раствор ПАН/ДМФА (CПАН=0,67 мас. %) H2O. Данный раствор был помещен в муфель, где нагревался при температуре 60 °С в течение 30 минут.

— ПАН/ДМФА;

— ПАН/ДМФА/H2O

Рисунок 3.1.12 — Электронный спектр поглощения для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H2O (CПАН=0,67 мас. %)

Следует отметить, что интенсивность полос поглощения в растворе CПАН=0,67 мас. % при добавлении воды значительно уменьшается. Также можно наблюдать значительное уменьшение коэффициентов поглощения в области 284-394 нм. На основании полученных данных из графика, изображенного на рисунке 3.1.12, была составлена таблица 3.1.15.

Таблица 3.1.15 — Значения коэффициентов поглощения, длин волн и отношение коэффициентов поглощения для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H2O (CПАН=0,67 мас. %)

 

На основании данных, полученных из таблицы 3.1.15, была рассчитана величина ширины запрещенной зоны (3.1.1) в области в области 284-394 нм и 373 нм.

Таблица 3.1.16 — Значения длин волн и ширины запрещенной зоны для растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/H2O (CПАН=0,67 мас. %)

 

В результате добавления в раствор воды происходит уменьшение значений коэффициентов поглощения, при этом не происходит существенных изменений в величинах Eg1 и Eg2 для раствора CПАН=0,67 мас. %.

3.2 ИК спектроскопия

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

Из растворов, приготовленных 16.02.2017, с концентрациями CПАН=0,5 мас. % и CПАН=0,67 мас. % были отлиты пленки. При приготовлении пленок использовалось 25 мл указанных выше растворов. Данные растворы были помещены в чашку Петри, где данные растворы нагревались при Т=60°С в муфеле в течение 10 часов.

Рисунок 3.2.1 — Пленка, полученная из раствора ПАН/ДМФА, с концентрацией CПАН=0,5 мас. %

Следует отметить, что пленка ПАН/ДМФА CПАН=0,67 мас. % имеет такой же вид, как и пленка CПАН=0,5 мас. %.

Для регистрации ИК-спектров приготовленных пленок использовался фурье-спектрометр iD5 ATR Nicolet iS5.

Рисунок 3.2.2 — ИК-спектр пленки ПАН с концентрацией CПАН=0,5 мас. %

Наиболее интенсивная полоса в спектре 1666 см-1 принадлежит связи С=О. Также выделяется полоса 2245 см-1, данная полоса принадлежит к валентным колебаниям нитрильной группы молекулы ПАН. Появление полосы 1387 см-1 доказывает возникновение сопряженной связи C=C. Полосы 2926 и 1453 см-1 относятся соответственно к валентным и деформационным колебаниям связей СН и СН2. Полоса поглощения в области 1732 см-1 относится к полиакриловой кислоте (C2H3COOH).

В таблице 3.2.1 представлены значения оптической плотности и волновых чисел, соответствующие различным связям в молекуле полимера, для рисунка 3.2.2.

Таблица 3.2.1 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки ПАН с концентрацией CПАН=0,5 мас. %

 

Рисунок 3.2.3 — ИК-спектр пленки ПАН с концентрацией CПАН=0,67 мас. %

В таблице 3.2.2 представлены значения оптической плотности и волновых чисел, соответствующие различным связям в молекуле полимера, для рисунка 3.2.3.

Таблица 3.2.2 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки ПАН с концентрацией CПАН=0,67 мас. %

 

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

На основании данных, полученных из таблиц 3.2.1 и 3.2.2, можно утверждать, что значения оптических плотностей для пленки ПАН с концентрацией CПАН=0,67 мас. % на несколько сотых единиц больше, чем для пленки ПАН с концентрацией CПАН=0,5 мас. %.

Также были получены пленки AgNO3/ПАН из растворов с различной концентрацией полимера (CПАН=0,5 мас. % и CПАН=0,67 мас. %) при концентрации AgNO3 равной 84%, приготовленных 20.02.2017. Данные растворы объемом 50 мл, были помещены в чашку Петри, после чего нагревались в муфеле при температуре равной 60°С в течение 10 часов. На рисунке 3.2.4 изображен раствор AgNO3-ПАН с концентрациями CПАН=0,5 мас. % и СAgNO3=84 %. Пленка AgNO3-ПАН с концентрациями CПАН=0,67 мас. % и СAgNO3=84 % идентична пленке, изображенной на рисунке 3.2.4.

Рисунок 3.2.4 — Пленка AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 %

Рисунок 3.2.5 — ИК-спектр пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

Самая интенсивная полоса поглощения находится в области 1264 см-1, данная полоса связана с присутствием большого количества нитрат ионов (NO3). Также присутствует полоса С=О в области 1647 см-1. Обнаружена полоса нитрильной группы молекулы ПАН в области 2355 см-1, однако интенсивность данной полосы намного меньше, чем в пленке с чистым полимером.

При анализе рисунка 3.2.5 были определены различные связи в молекуле AgNO3-ПАН, которые представлены в таблице 3.2.3.

Таблица 3.2.3 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Таблица 3.2.4 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Далее измерения для пленки AgNO3-ПАН с концентрациями CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 % проводились в разный период времени для установления временной зависимости.

Таблица 3.2.5 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

 

Таблица 3.2.6 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Таблица 3.2.7 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Таблица 3.2.8 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

 

В результате использования данных из таблиц 3.2.3-3.2.8 были построены графики зависимости отношений интенсивностей полос поглощения от времени выдержки растворов при комнатной температуре.

Рисунок 3.2.6 — Отношение оптических плотностей A4/A1 от времени выдержки пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

Рисунок 3.2.7 — Отношение оптических плотностей A4/A2 от времени выдержки пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

Рисунок 3.2.8 — Отношение оптических плотностей A4/A3 от времени выдержки пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

Рисунок 3.2.9 — Отношение оптических плотностей A4/A5 от времени выдержки пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

В результате анализа графиков, изображенных на рисунках 3.2.6 — 3.2.9, можно сделать вывод о том, что в пленке AgNO3-ПАН происходят незначительные изменения отношений оптических плотностей при выдержке данной пленке при комнатной температуре, однако наиболее значительное изменение оптических плотностей можно наблюдать для отношения A4/ A5. В целом можно утверждать, что происходит незначительное увеличение отношений оптических плотностей при выдержке растворов при комнатной температуре.

Рисунок 3.2.10 — ИК-спектр пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

Также как и для предыдущего образца пленка CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 % выдерживалась при комнатной температуре в течение нескольких дней для установления временной зависимости оптических плотностей.

Таблица 3.2.9 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Таблица 3.2.10 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Таблица 3.2.11 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Таблица 3.2.12 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Таблица 3.2.13 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

 

Таблица 3.2.14 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Таблица 3.2.15 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Таблица 3.2.16 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

 

Рисунок 3.2.11 — Отношение оптических плотностей A4/A1 от времени выдержки пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

Рисунок 3.2.12 — Отношение оптических плотностей A4/A2 от времени выдержки пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

Рисунок 3.2.13 — Отношение оптических плотностей A4/A3 от времени выдержки пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

Рисунок 3.2.14 — Отношение оптических плотностей A4/A5 от времени выдержки пленки AgNO3-ПАН с концентрациями: CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %

Графики, изображенные на рисунках 3.2.11 — 3.2.14, показывают, что в пленке CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 % происходят более значительные изменения оптических плотностей, чем в пленке CПАН=0,5 мас. %, CAgNO3=84 %, однако в данной пленке значительные изменения наблюдаются для отношений A4/A1 и A4/A3. Также следует отметить, что в пленке CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 % происходит незначительное уменьшение отношений оптических плотностей.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

Далее производилось измерение на ИК-спектрометре для пленки ПАН/AgNO3 c концентрациями CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %. Измерение проводилось перед нагревом данной пленки в муфеле.

Таблица 3.2.17 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 % перед нагревом

 

Таблица 3.2.18 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 % перед нагревом

 

После измерения пленки ПАН/AgNO3 c концентрациями CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %, данная пленка нагревалась в муфеле при Т=60 °С в течение 4 часов.

Таблица 3.2.19 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 % при Т=60 °С в течение 4 часов.

 

Таблица 3.2.20 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 % после нагрева при Т=60 °С в течение 4 часов.

 

После нагрева пленки ПАН/AgNO3 c концентрациями CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 %, данная пленка нагревалась в электрической печи в течение 2 часов при Т=80°С.

Таблица 3.2.21 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84 % после нагрева при Т=80°С в течение 2 часов

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Подробнее

 

Таблица 3.2.22 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84% после нагрева при Т=80°С в течение 2 часов

 

На основании данных, приведенных в таблицах 3.2.17-3.2.22, можно заметить, что происходит значительное уменьшение оптических плотностей для всех связей в пленке CПАН=0,67 мас. %, CAgNO3=84% при нагреве данной пленки. Также можно наблюдать несущественное смещение волновых чисел в длинноволновую область спектра.

После чего пленка с концентрациями СПАН=0,5 мас. % и СAgNO3=84 % также была помещена в муфель и нагревалась в течение 2 часов при Т=80 °С.

Таблица 3.2.23 — Значения оптических плотностей и волновых чисел для пленки СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % после нагрева при Т=80°С в течение 2 часов

 

Таблица 3.2.24 — Значения отношений интенсивностей полос поглощения для пленки СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % после нагрева при Т=80°С в течение 2 часов

 

При нагревании пленки СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % при Т=80°С в течение 2 часов можно заметить, существенное понижение значений оптических плотностей и небольшие колебания волновых чисел, так например, происходит незначительное колебание волнового числа для связи -NO3— и для связи C=O.

3.3 Метод ДСК

Для использования метода ДСК были взяты образцы из пленок с различной концентрацией ПАН и AgNO3. Измерения проводились для пленок с концентрацией СПАН=0,5 мас. % и СПАН=0,67 мас. %. Также измерения проводились для пленок с концентрацией СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % и СПАН=0,67 мас. %, СAgNO3=84 %. Измерения проводились на дифференциальном сканирующем калориметре Q1000 в атмосфере азота.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

Далее образцы, взятые из пленок, помещаются в чашку, после чего данная чашка устанавливается на термоэлектрический диск печи (рисунок 3.3.1). Нагревание образцов начинается от Т=10 °С до Т=350 °С.

Рисунок 3.3.1 — Чашка для проведения измерений на дифференциальном сканирующем калориметре

На рисунке 3.3.2 изображена кривая ДСК, снятая для пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,5 мас. %. Масса образца взятого из данной пленки составила m=2,5 мг. Данный образец хранился в чашке Петри при комнатной температуре.

Рисунок 3.3.2 — Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,5 мас. %

На кривой ДСК, изображенной на рисунке 2.3.2, можно увидеть пик при Тмакс=294,04 °С. Данная температура является температурой карбонизации полимера. Также на кривой отмечены температуры начала и окончания процесса карбонизации (Тнач=239,99 °С и Ткон=311,7 °С). В таблице 3.3.1 приведены значения данных температур и соответствующие им значения тепловых потоков, а также значение энтальпии данного процесса.

Таблица 3.3.1 — Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки СПАН=0,5 мас. %

 

Далее проводилось измерение образца пленки ПАН с концентрацией равной СПАН=0,67 мас. %, масса данного образца составила m=2,2 мг. Данный образец также хранился в чашке Петри при комнатной температуре. Кривая ДСК для данного образца изображена на рисунке 3.3.3.

Рисунок 3.3.3 — Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,67 мас. %

Кривая ДСК, изображенная на рисунке 3.3.3, похожа на кривую, изображенную на рисунке 3.3.2. На кривой ДСК, которая изображена на рисунке 3.3.3, можно увидеть пик при температуре Тмакс=294,51 °С. Также как и в предыдущем образце данный пик характеризует температуру карбонизации полимера. В таблице 3.3.2 приведены значения температур начала и окончания процесса карбонизации полимера, а также соответствующие им значения плотности тепловых потоков, и значение энтальпии данного процесса.

Таблица 3.3.3 — Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки СПАН=0,5 мас. %

 

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

Далее проводились измерения образцов с концентрацией CAgNO3=84 %, при концентрациях СПАН=0,5 мас. % и СПАН=0,67 мас. %. На рисунке 3.3.4 показан вид чашки, на которую помещался образец с концентрацией СПАН=0,5 мас.% и CAgNO3=84%, без предварительного нагрева. Данный образец запечатлен перед измерением на дифференциальном сканирующем калориметре Q1000.

Рисунок 3.3.4 — Чашка с образцом полимера с концентрациями СПАН=0,5 мас. % и CAgNO3=84 % перед измерением

На рисунке 3.3.5 изображена чашка с образцом полимера с концентрациями СПАН=0,5 мас. % и CAgNO3=84 %, после проведения измерения. Можно заметить, что данный образец стал белого цвета после нагревания до 350 °С. Также следует отметить, что данный образец припаялся к алюминиевой чашке и при воздействии механического напряжения не разрушался.

Рисунок 3.3.5 — Чашка с образцом полимера с концентрациями СПАН=0,5 мас. % и CAgNO3=84 %, после измерения

На рисунке 3.3.6 изображена кривая ДСК для образца с концентрациями СПАН=0,5 мас. % и СAgNO3=84 %. На полученной кривой можно увидеть два минимума при температурах Тмин1=167,28 °С и Тмин2=208,71 °С. Первый минимум, изображенный на кривой 3.3.6, соответствует температуре кристаллита AgNO3.nH2O. Второй минимум соответствует температуре плавления AgNO3.

Рисунок 3.3.6 — Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,5 мас. % и СAgNO3=84 %

В таблице 3.3.3 приведены значения температур для двух минимумов и одного максимума, а также соответствующие им значения плотности теплового потока, а также значение энтальпии для процесса карбонизации.

спектроскопия нановолокно калориметрия

Таблица 3.3.3 — Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 %

 

Далее проводилось измерение образца с концентрациями СПАН=0,67 мас. % и СAgNO3=84 %, масса данного образца составила m=2,4 мг. На рисунке 3.3.7 изображена кривая ДСК для данного образца.

Рисунок 3.3.7 — Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,67 мас. % и СAgNO3=84 %

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

Кривая ДСК, изображенная на рисунке 3.3.6, схожа с кривой ДСК, изображенной на рисунке 3.3.7. Данные кривые имеют два минимума, которые характеризуют температуру кристаллита AgNO3.nH2O и температуру плавления AgNO3 соответственно, а также пик, отвечающий за температуру карбонизации полимера. В таблице 3.3.4 представлены значения температур двух минимумов, температура пика, а также соответствующие им значения тепловых потоков и значение энтальпии.

Таблица 3.3.4 — Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки СПАН=0,67 мас. %, СAgNO3=84 %

 

Далее производилось измерение образца с концентрациями СПАН=0,67 мас. % и СAgNO3=84 %. Перед измерением данный образец был помещен в муфель и нагревался при температуре равной 60 °С в течение 4 часов. Масса образца к моменту измерения составила m=3,3 мг.

Рисунок 3.3.8 — Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,67 мас. % и СAgNO3=84 % после нагрева при Т=60 °С в течение 4 часов

В таблице 3.3.5 представлены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения плотности тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.8.

Таблица 3.3.5 — Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки СПАН=0,67 мас. %, СAgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 60 °С в течение 4 часов

 

По данным, полученным из таблиц 3.3.4 и 3.3.5, можно сделать вывод, что значение энтальпии уменьшается после нагревания образца в течение 4 часов при температуре равной 60 °С для пленки СПАН=0,67 мас. %, СAgNO3=84 %. Значение энтальпии до нагрева составило минус 264,7 Дж/г, после нагрева данная величина составила минус 273,7 Дж/г.

Следующий образец пленки с концентрациями СПАН=0,5 мас. % и СAgNO3=84 % также подвергался нагреву в электрической печи при этом температура нагрева составила Т=80 °С; образец нагревался в течение 2 часов. Перед нагревом была измерена масса данного образца, которая составила m=37,4 мг. После нагрева в электрической печи масса составила m=37,8 мг. Для измерения на дифференциальном сканирующем калориметре использовался образец полимера с массой равной 2,6 мг.

Рисунок 3.3.9 — Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,5 мас. % и СAgNO3=84 % после нагрева при Т=80 °С в течение 2 часов

В таблице 3.3.6 приведены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения плотности тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.9.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Подробнее

Таблица 3.3.6 — Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 80 °С в течение 2 часов

 

В образце СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % произошло значительное изменение энтальпии процесса карбонизации после нагрева пленки при температуре равной 80 °С в течение 2 часов. Величина энтальпии перед нагревом пленки СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % составила минус 255,5 Дж/г, полсе нагрева данная величина уменьшилась до минус 291 Дж/г.

Далее образец с концентрациями концентрацией СПАН=0,67 мас. % и СAgNO3=84 %, также как и предыдущий образец, подвергался нагреву в муфеле при Т=80 °С в течение 2 часов. Масса образца перед измерением составила 3 мг.

Рисунок 3.3.10 — Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,67 мас. % и СAgNO3=84 % после нагрева при Т=80 °С в течение 2 часов

В таблице 3.3.7 приведены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения плотности тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.10.

Таблица 3.3.7 — Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки СПАН=0,67 мас. %, СAgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 80 °С в течение 2 часов

 

Далее образец с концентрациями СПАН=0,5 мас. % и СAgNO3=84 % подвергался нагреву в муфеле в течение 2 часов при Т=80 °С, при этом общее время нагрева образца при Т=80 °С составило 4 часа.

Рисунок 3.3.11 — Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,5 мас. % и СAgNO3=84 % после нагрева при Т=80 °С в течение 4 часов

В таблице 3.3.8 приведены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.11.

Таблица 3.3.8 — Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 80 °С в течение 4 часов

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

 

После нагревания пленки СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % в течение 4 часов при Т=80 °С значение энтальпии процесса карбонизации увеличилось. Данное значение для пленки СПАН=0,5 мас. %, СAgNO3=84 % после нагрева, которое происходило в течение 2 часов, составило минус 291 Дж/г, однако после нагрева в течение 4 часов данное значение составило минус 272,3 Дж/г.

Следующее измерение проводилось для образца с концентрацией СПАН=0,67 мас. % и СAgNO3=84 %. Данный образец нагревался в электрической печи в течение 2 часов при Т=80 °С, при этом общее время нагрева в электрической печи при Т=80 °С составило 4 часа.

Рисунок 3.3.12 — Кривая ДСК пленки ПАН с концентрацией СПАН=0,67 мас. % и СAgNO3=84 % после нагрева при Т=80 °С в течение 4 часов

В таблице 3.3.9 приведены значения температур двух минимумов и одного пика, и соответствующие им значения тепловых потоков, а также значение энтальпии для рисунка 3.3.12.

Таблица 3.3.9 — Значения температур, плотности тепловых потоков и энтальпия процесса карбонизации для пленки СПАН=0,67 мас. %, СAgNO3=84 % после нагрева при температуре равной 80 °С в течение 4 часов

 

При нагревании образца СПАН=0,67 мас. %, СAgNO3=84 % при Т=80 °С в течение 2 часов значение энтальпии составило минус 229,7 Дж/г, после нагрева пленки при Т=80 °С в течение 4 часов значение энтальпии увеличилось до минус 211 Дж/г.

4. БЕЗОПАСНОСТЬ ЖИЗНЕДЕЯТЕЛЬНОСТИ

Целью данного раздела является проведение анализа операций, производимых при выполнении выпускной квалификационной работы, для выявления опасных и вредных производственных факторов (ОВПФ), действующих на организм исследователя, а также оценка и разработка технических средств и способов снижения уровня ОВПФ до допустимых пределов.

В ходе выполнения экспериментальной части данной выпускной квалификационной работы существовал ряд опасных и вредных факторов, включающих в себя факторы установки муфельной печи СНОЛ-1,6.2,5.1/9-И4 и персональной ЭВМ (ПЭВМ), с помощью которой производилось дистанционное управление УФ-спектрометром Evolution 300, ИК-спектрометром iD5 ATR Nicolet iS5 и дифференциальным сканирующим калориметром Q1000.

4.1 Идентификация опасных и вредных производственных факторов

При выполнении выпускной квалификационной работы были выявлены опасные и вредные производственные факторы согласно ГОСТ 12.0.003-74 [48]. Они приведены в таблице 4.1.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Подробнее

Таблица 4.1 ─ Идентификация опасных и вредных факторов

4.2 Характеристика используемых веществ и материалов
4.2.1 Физические и химические характеристики

Физические и химические характеристики веществ, использованных в данной работе, представлены в таблице 4.2.

Таблица 4.2 ─ Физические и химические характеристики веществ

4.2.2 Характеристика пожаровзрывоопасности

На основании классификации веществ по классам горючести, приведенной в ГОСТ 12.1.044-89 [49], можно сделать вывод, что полиакрилонитрил и диметилформамид относится к классу горючих веществ. Остальные вещества, используемые в экспериментальной части, не пожаровзрывоопасны.

4.3 Санитарно-технические требования
4.3.1 Требования к планировке помещения

Исследования проводятся в лаборатории, специально оборудованной для проведения и обработки опытов. Лаборатория относится к физическому типу.

Основное оборудование:

—       аналитические весы ВЛР 200;

—       муфельная печь СНОЛ-1,6.2,5.1/9-И4;

—       спектрометр Evolution 300;

—       спектрометр iD5 ATR Nicolet iS5;

—       дифференциальный сканирующий калориметр Q1000.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Подробнее

Площадь помещения — 49 м2; площадь, находящаяся под оборудованием — 17,5 м2; число постоянно работающих сотрудников — 2 человека; высота потолка — 3,8 м; проходы между рабочими местами — 1,2 м, между торцами оборудования и стеной — 0,1 м; размеры дверных проемов — 0,9 м, объем помещения — 186 м3.

Санитарные нормы предусматривают площадь помещения на одного работающего — не менее 12 м2. На одного сотрудника приходится 28,5 м2 площади помещения и 93 м3 объема, что удовлетворяет требованиям нормативных документов [50]. По классификации работа, выполняемая в лаборатории относится к категории легких.

4.3.2 Требования к микроклимату помещения

Нормирование параметров микроклимата лаборатории производится в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 [51].

Работа, проводимая в лаборатории, по энергозатратам относится к категории легких (1б), согласно ГОСТ 12.1.005-88 [51].

Вентиляция в помещении приточно-вытяжная. Кратность воздухообмена: приток — 4 л/ч, вытяжка 5 — л/ч.

Лабораторное помещение оборудовано системой центрального отопления от городской сети.

Нормы температуры воздуха (Т, °С), влажности воздуха (Н, %), скорости движения воздуха (V, м/с), приведены в таблице 4.3.

Таблица 4.3 — Параметры микроклимата в лаборатории

 

Время проведения исследований охватывают теплый и холодный периоды года. Метеорологические условия на рабочем месте соответствуют ГОСТ 12.1.005-88 [51].

4.3.3 Требования к освещению лабораторий

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Подробнее

Работы проводятся при искусственном и естественном освещении. Требования к освещению предъявляются в соответствии со строительными нормами и правилами, представленными в СНиП 23-05-95 [52].

Естественное освещение осуществляется через оконные проёмы общей площадью 8 м2 и нормируется коэффициентом естественной освещенности КЕО. Естественное освещение соответствует нормам СНиП 23-05-95 [52].

Искусственное освещение обеспечивалось 3 двухламповыми люминесцентными светильниками, установленными на потолке. В светильнике использовались лампы белого света ЛБ-80 со световым потоком Фл = 5220 лм.

Требования к освещенности лаборатории устанавливаются в зависимости от степени точности выполняемых работ и зрительного напряжения.

К средней точности можно отнести следующие операции:

—       приготовление растворов ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3;

—       приготовление пленок ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3.

К высокой точности относится:

—       обработка результатов экспериментов на компьютере.

Требования к освещению лаборатории представлены в таблице 4.4.

Таблица 4.4 — Нормирование освещенности лаборатории

 

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

Для расчета искусственного освещения применяют метод коэффициента использования потока. Коэффициент определяют по формуле (4.1):

(4.1)

где F — световой поток, лм;

E — нормируемая минимальная освещенность, лк;

Кз — коэффициент запаса;

S — освещаемая площадь, м2;

Z — коэффициент неравномерности освещения;

С — коэффициент использования излучаемого светильниками светового потока на расчетной площади (среднее значение для компьютерных классов);

N — число светильников.

Норма освещенности: Ен = 300 лк; Кз = 1,4; S = 18,6 м2; Z = 1,2.

При выбранном типе и мощности люминесцентных ламп их необходимое количество определяется по формуле (4.2):

(4.2)

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

Необходимое количество светильников рассчитывается по формуле (4.3):

(4.3)

где N — необходимое число светильников, шт;

Eн — нормированное значение освещенности, лк, Ен = 300 лк;

S — площадь помещения, м2, S = 18,6 м2;

Z — отношение освещенности Еср объекта к Емин, Z = 1,2;

Кз — коэффициент запаса, учитывающий запыленность ламп, Кз = 1,4;

Фл — световой поток, лм, Фл = 5220 лм;

h — коэффициент использования светового потока от источника, h = 0,428;

n — число ламп в каждом светильнике, шт, n = 2 шт.

Необходимое количество светильников будет равно:

N=300.18,6.1,2.1,4/(5220.0,428.2), N=2 шт.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Подробнее

Так как число расчетное число светильников меньше практического (2 < 3), то, в лаборатории выполняются требования по освещенности.

4.3.4 Требования безопасности при устройстве и эксплуатации коммуникаций

Лабораторию следует отнести к группе помещений с повышенной опасностью поражения электрическим током, так как, в соответствии с ПЭУ [52], существует возможность одновременного прикосновения к электрооборудованию и заземленным трубопроводам.

Электрическая проводка и другие средства коммуникаций размещаются внутри стенных каналов и в специальных коробках. Пол не токопроводящий, электропроводка осуществлена в изолирующих трубах с металлической обмоткой. Под потолком располагается пожарная сигнализация и осветительная аппаратура.

Эффективным средством профилактики несчастных случаев является наиболее удачная с точки зрения безопасности планировка помещения, использование, по возможности, приборов и оборудования с оптимальными конструктивными решениями. Важным средством обеспечения безопасности служит надёжная изоляция токоведущих частей, кабелей, а также заземление корпусов всех приборов и металлических частей оборудования.

По доступности электрооборудования и классификации персонала лабораторное помещение относится к группе производственных помещений, так как доступ в лабораторию имеют все сотрудники и студенты.

4.4 Разработка мер защиты от опасных и вредных факторов

Меры защиты от опасных и вредных производственных факторов разрабатываются с целью обеспечения безопасности работы. Они представлены в таблице 4.5.

Таблица 4.5 — Меры защиты от вредных факторов

4.5 Безопасность жизнедеятельности в чрезвычайных ситуациях

Согласно СНиП 21-01-97 [53] степень огнестойкости здания  II. Корпус здания железобетонный, пол выложен керамической плиткой.

По степени пожарной опасности данная лаборатория относится к классу опасности “B”, согласно техническому регламенту ФЗ №123-ФЗ [54]. В лаборатории имеются твёрдые отходы, сгораемые материалы (столы, стулья, бумага), а также вещества, способные гореть (полимеры).

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Подробнее

Пожарная нагрузка рассчитывается по формуле (4.4):

,                                                                   (4.4)

где Q — пожарная нагрузка, МДж;

G — количество j-го материала пожарной нагрузки, кг;

— низшая теплота сгорания j-го материала пожарной нагрузки, МДж/кг.

В помещении из горючих материалов находятся: древесина в изделиях — 50 кг, бумага — 10 кг, полимеры — 0,1 кг. Теплота сгорания дерева — 19 МДж/кг, бумаги — 20 МДж/кг, полимеров — 39 МДж/кг.

Q=50.19 + 10.20 + 0,5.39;

Q=1150,02 МДж.

Удельная пожарная нагрузка рассчитывается по формуле (4.5):

,                                                                   (4.5)

где q — удельная пожарная нагрузка, МДж/м2;

Q — пожарная нагрузка, МДж;

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

S — площадь размещения пожарной нагрузки, м2.

q=1150,02/25;

q=46 МДж/м2.

Исходя из полученных результатов, лаборатория относится к категории В4 (1<q<181).

В комплекс противопожарных мероприятий входят: предупреждение пожаров, создание условий эвакуации, обеспечение быстрой локализации очага и тушение пожара.

Лаборатория снабжена следующими средствами пожаротушения: пенные огнетушители ОХП-10, песок. Для раннего обнаружения пожара используется электрическая пожарная сигнализация. Помещение лаборатории находится на 4-ом этаже и имеет 1 выход, который в случае пожара является эвакуационным. Ширина эвакуационных путей 1,8 м.

4.6 Специальные разработки по обеспечению безопасности

В лаборатории проводят опыты с различными химическими реактивами. Для работы с ними имеется вытяжной шкаф для устранения воздействия вредных летучих компонентов.

Количество удаляемого воздуха в вытяжном шкафу рассчитывается по формуле (4.6):

,                                                                   (4.6)

где  — количество удаляемого воздуха, м3/ч;

Fотв — площадь отверстия, м2;

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

— скорость движения воздуха в открытом проеме, м/с, .

Fотв=1. 0,5;

Fотв=0,5;

LB=3600.0,5.1;

LB=1800 м3/ч.

Кратность воздухообмена в вытяжном шкафу определяется по формуле (4.7):

,                                                                   (4.7)

где К — кратность воздухообмена, ч-1;

LB — количество удаляемого воздуха, м3/ч;

Vm — объем шкафа, м3.

Параметры вытяжного шкафа: H=2,5 м; В=1 м; L=1,4 м.

Vm=2,5.1.1,4;

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

Vm=3,5 м3;

K=1800/3,5;

K=514,29 ч-1.

Для веществ, относящихся ко второму классу опасности, кратность воздухообмена должна быть не менее 300 ч-1. Так что для данного случая кратность воздухообмена удовлетворяет требованиям.

Исходя из значения LB, выбираем центробежный вентилятор типа Ц-4-70N2 ½.

Коэффициент полезного действия (КПД) составляет 0,7. Давление, создаваемое вентилятором (Р) равно 300 Па. Тогда мощность электродвигателя к вентилятору с учетом коэффициента запаса составит:

,                                                                   (4.8)

где N — мощность электродвигателя, кВт;

G — производительность вентилятора, м3/ч;

hВ — КПД вентилятора, равный 0,7;

hП — КПД вентилятора, равный 0,98.

N=(514,29.300.10-6)/(3,6.0,7.0,98);

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Цена диплома

N=0,625 кВт.

Таким образом, для данной работы необходим вытяжной шкаф, имеющий рабочий объем 3,5 м3, снабженный вентилятором типа Ц-4-70N2 ½, имеющим мощность 0,625 кВт.

4.7 Выводы по разделу “Безопасность жизнедеятельности”

В данном разделе был проведен анализ санитарно-гигиенических противопожарных характеристик лаборатории, в которой проводилась экспериментальная часть данной выпускной квалификационной работы.

Анализируя требования к планировке, микроклимату, освещенности и другие параметры можно сделать вывод о том, что лаборатория соответствует требованиям основных нормативных документов. Разработаны технические и организационные меры защиты от основных опасных и вредных факторов, соответствующих экспериментальной части ВКР. Был проведен расчет вытяжного шкафа (кратность воздухообмена составила 514,29 ч-1).

ВЫВОДЫ

В ходе выполнения данной выпускной квалификационной работы были получены растворы ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3 с различной концентрацией полимера (CПАН=0,5 мас. %, CПАН=0,67 мас. %) с концентрацией серебра (СAgNO3=10 % и СAgNO3=84 %). Полученные растворы были изучены с помощью метода УФ и видимой спектроскопии. В результате использования данного метода были получены электронные спектры поглощения растворов. Были определены пики интенсивности в области 270-275 нм связанные с электронными переходами π→π* для групп C≡N в молекуле ПАН. Полоса поглощения в области 300 нм связана с взаимодействием частиц серебра и C≡N группы, и образованием комплексной связи между серебром и данной группой.

Вследствие нагрева растворов были получены пленки с различными концентрациями ПАН. Далее использовался метод ИК-спектроскопии, который позволил судить о строении, полученных пленок. По окончании использования данного метода были получены ИК-спектры, приготовленных пленок. При изучении ИК-спектров пленок был выявлен пик, характерный для групп C≡N в молекуле ПАН, который соответствует волновому числу 2245 см-1. Также был выявлен пик в области 2932 см-1, который соответствует валентным колебаниям связи -С-Н-, пик в области 1665 см-1 характеризует колебание связи С=О, пик в области 1453 см-1 относится к валентным колебаниям связей -СН2-.

Далее пленки были исследованы с помощью метода ДСК. В результате использования данного метода были получены кривые ДСК для пленок ПАН/ДМФА и ПАН/ДМФА/AgNO3. На кривых ДСК виден процесс карбонизации полимера для пленки ПАН/ДМФА. В ходе анализа, полученных кривых ДСК, были получены температуры начала и окончания процесса карбонизации, а также температура, при которой происходит данный процесс. При изучении кривых ДСК для пленок ПАН/ДМФА/AgNO3 также была установлена температура карбонизации, были выявлены температуры кристаллита AgNO3.nH2O и температура плавления AgNO3.

СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ

1 Каргин В.А. Энциклопедия полимеров. — М.: Энциклопедия, 2012.

Дебский В. Полиметилметакрилат. — М.: Химия, 2012.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

Кузнецов Е.В., Прохорова И.Я., Файзулина Д.Л. Альбом технологических схем производства полимеров и пластмасс на их основе. — М.: Химия, 2016.

Лосев И.Л., Тростянская Е.Б. Химия синтетических полимеров. — М.: Химия, 2011.

Николаев А.Ф. Синтетические полимеры и пластические массы на их основе. — М.: Химия, 2017.

Губимое М.Ш., Шеров Б.В. Органическое стекло. — М.: Химия, 2011.

Акриловые олигомеры и материалы на их основе / Берлин А.А., Королев Г.В., Кефели Т.Я. и др. — М.: Химия, 2012.

8 Okamoto M., Morita S., Taguchi H., Kim YH., Kotaka T., Tateyama H. Synthesis and structure of smectic clay/poly(methyl methacrylate) and clay/polystyrene nanocomposites via in situ intercalative polymerization // Polymer. — 2010. — N. 41. — P. 3887

Ramos J., Millan A., Palacio F. Production of magnetic nanoparticles in a polyvinylpyridine matrix // Polymer.2000. — N 41. -P. 8461.

Zhu Z.K., Yin J., Cao F., Shang X.Y., Lu Q.H. Photosensitive polyimide/silica hybrids // Adv. Mater. — 2000. — N. 12. — P. 1033.

Hatchett D.W., Josowicz M., Janata J., Baer D.R. Acid-base and redox properties of polyaniline // Chem. Mater. — 1999. -№ 11. — C. 2989.

Chen T.K., Tien Y.I., Wei K.H. Synthesis and characterization of novel segmented polyurethane/clay nanocomposites // Polymer. — 2010. — V. 41. — P. 1343.

Mukherjee M., Datta A., Chakravorty D. Investigaion of silver-glass composites by position lifetime spectrocopy // Appl. Phy. Lett. — 2016. — V. 64. — P. 1139.

Chang L.T., Yen C.C. Characterization of Heterogeneous Matrix Composites Using Scanning Acoustic Microscopy // J. Appl. Polym. Sci. — 2013. — V. 33. — P.371.

Feng Q.L, Cui F.Z, Kin T.N, Kin J.W A mechanistic study of the antibacterial effect of silver ions on Escherichia coli and Staphylococcus aureus // Mater .Sci. Lett. — 2010. — V. 18. — P. 339.

Fritzsche W., Porwol H., Wiegand A., Bornmann S., Kohler J.M. In-situ formation of Ag-containing nanoparticles in thin polymer films// Nanostruct Mater. — 2016. — V. 10. — P.89.

Shiraishi Y., Toshima N. Oxidation of ethylene catalyzed by colloidal dispersions of poly (sodium acrylate)-protected silver nanoclusters// Colloid. Surf. A. — 2010. — V. 169. — P. 39

Ghosh K., Maiti SN. Mechanical properties of silver-powder-filled polypropylene composites // J. Appl. Polym. Sci. — 2016. — V. 60. — P. 323.

Губин С.П. Химия кластеров. Основы классификации и строения. — М.: Наука, 2015.

20 Gruen A. A convenient route to polyacrylonitrile to silver nanoparticle composite by simultaneous polymerization-reduction approach // Polymer. — 2013. — V.42. — P. 8315-8318.

21 Помогайло А.Д., Розенберг А.С., Уфлянд И.Е. Наночастицы металлов в полимерах. — М.: Химия, 2010.

22 Zhang Z., Han M. // J. Mater. Chem. — 2013. — V. 13. — N 4. — P. 641-643.

Tyurin A., De Filpo G., Cupelli D., Nicoletta F.P., Mashin A., Chidichimo G. // Express Polym. Lett. — 2010. — V. 4. — N 2. — P. 71-78.

Chung D., Shui X. Metal filaments for electromagnetic interference shielding. // Patent WO9610901A1. — 2016.

Youngho E., Byoung С. K. Solubility Parameter-Based Analysis of Polyacrylonitrile Solutions in N,N-DimethylFormamide and Dimethyl Sulfoxide // Polymer. — 2014. — P. 2571.

Boyan G., Marin M. Electronic absorption spectroscopy of liquid systems containing polystyrene and polyacrylonitrile. // Polymer Bulletin. -2016. — P. 211.

27 Структура и оптические свойства нанокомпозитов серебро/полиакрилонитрил / Кудряшов М.А., Машин А.И., Нежданов А.В. и др. // — 2015. — P. 82.

28 Janz G.J., Tait M.J., Meier J. // J. Phys. Chem. — 2013. — V. 71. — N 4. — P. 963-968.

Su X., Li S.F., O’Shea S.J. Au nanoparticle- and silver-enhancement reaction-amplified microgravimetric biosensor // Chem. Commun. — 2011. — P. 755.

Chapman R., Mulvaney P. Electro-optical shifts in silver nanoparticle films // Chemical Physics Letters. — 2011. — V.349. — P. 358.

Talin A.A., Dean K.A., Jaskie J.E. Field emission displays a critical review // Solid-State Electronics. — 2012. — V. 45. — P. 963.

Forster S., Konrad M. From self-organizing polymers to nano- and biomaterials // J. Mater. Chem. — 2013. — V.13. — P. 2671.

Fang Q., Liu Y., Yin P. Magnetic properties and formation of Sr ferrite nanoparticle and Zn, Ti/Ir substituted phases // J. of Magnetism and Magnetic Materials. — 2011. -V. 234. — P. 366.

Sergeev G.B., Shabatina T.I. Low temperature surface chemistry and nanostructures // Surface Science. — 2012. — V. 500. — P. 628.

Zemtsov L.M., Karpacheva G.P., Korolev Yu.M. Influence of Fullerene on the Formation of Polyconjugated System in thin Polyacrylonitrile Film under IR-treatment. // Mol. Mat. — 2010. — V. 10. — P. 141.

T. P. Mohan, K. Kanny. Infrared heating assisted thermoforming of polypropylene clay nanocomposites // International Journal of Material Forming. — 2014. — V. 10. — P. 59.

Zemtsov L.M., Karpacheva G.P., Krinichnaya E.P. Electrochemical Behavior of Polymer Compositions Containing Fullerene or Nanotubes // Molecular Materials. — 2015. — V. 11. — P. 107.

Dewar M.J.S., Thiel W. Ground states of molecules // Theoret. Chim.Acta. — 2016. — V. 46. — P. 89.

Нгуен Х.В. Разработка основ технологии синтеза нанокомпозита Ag/полиакрилонитрил при ИК-нагреве: дис. канд. техн. наук. — М., 2015. — 37с.

40 Tsang-Min H., Fang P., I-Fan H. Control of radial structural gradient in PAN/silver nanofibers using solvent vapor treatment // Synthetic Metals. — 2016. — P. 26.

41 Ильичев И.С., Лазарев М.А., Щепалов А.А. Основы физико-химического анализа продуктов нефтепереработки и нефтехимического синтеза. — М.: НГУ им. Лобачевского, 2010.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

Якимова Л.С. Метод УФ-спектроскопии и его применение в органической и физической химии. — М.: Казан. ун-т., 2015.

Преч. Э., Бюльманн Ф., Аффольтер К. Определение строения органических соединений. — М.: Мир, 2016.

Браун Д., Флойд А., Сейнзбери М. Спектроскопия органических веществ. — М.: Мир, 2012.

Беллами Л. Новые данные по ИК-спектрам сложных молекул. — М.: Мир, 2011.

Наканиси К. Инфракрасные спектры и строение органических соединений. — М.: Мир, 2015.

Емелина А.Л. Дифференциальная сканирующая калориметрия. — М.: МГУ, 2010.

Определение экономической эффективности научно-исследовательских работ и опытно-конструкторских работ. — М.: Гиредмет, 1998.

ГОСТ 12.1.044-89. Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоопасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения. — Переизд. Апр. 2010 с изм. 1. — М.: Стандартинформ, 2010.

СП 2.2.1.1312-03. Гигиенические требования к проектированию вновь строящихся и реконструируемых промышленных предприятий. — Госсанэпиднадзор Минздрава России. — М., 2003.

ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны. — Переизд. Янв. 2011 с изм. 1. — М.: Стандартинформ, 2011.

СНиП 23-05-85. Естественное и искусственное освещение. — Переизд. Май 2013 с изм. 1. — М.: ГУП ЦПП, 2013.

СНиП 21-09-97. Пожарная безопасность зданий и сооружений. — Переизд. Окт. 2012 с изм. 1,2. — М.: ГУП ЦПП, 2012.

Нужна помощь в написании диплома?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Сдача работы по главам. Уникальность более 70%. Правки вносим бесплатно.

Заказать диплом

Федеральный закон Российской Федерации от 22 июля 2008 г. № 123-ФЗ “Технический регламент о требованиях пожарной безопасности”

Средняя оценка 0 / 5. Количество оценок: 0

Поставьте оценку первым.

Сожалеем, что вы поставили низкую оценку!

Позвольте нам стать лучше!

Расскажите, как нам стать лучше?

766

Закажите такую же работу

Не отобразилась форма расчета стоимости? Переходи по ссылке

Не отобразилась форма расчета стоимости? Переходи по ссылке