Не отобразилась форма расчета стоимости? Переходи по ссылке

Не отобразилась форма расчета стоимости? Переходи по ссылке

Научная статья на тему «Исследование влияния условий синтеза гидроксилапатита на рн нулевого заряда и размер кристаллитов»

Гидроксилаппатит (ГА) является основной минеральной составляющей костной ткани. В связи с этим он используется в качестве временного замещающего агента или основой в костной хирургии, а так же в качестве основы для создания напыленных биосовместимых покрытий на титане, оксидных керамиках и полимерных замещающих элементах. Гидроксилапатит и покрытие на его основе обладают высоким биологическим сродством.

Существует большое количество методик синтеза гидроксилапатита (твердофазный синтез, гидротермальный синтез, механотермический синтез, получение из растворов в результате обменных реакций и реакции нейтрализации) [1]. Наиболее чистые фазы гидроксилапатита получают по реакции:

10Ca(OH)2+6H3PO4 → Ca10(PO4)6(OH)2+18H2O

Метод осаждения из растворов отличается простотой аппаратного исполнения, контролируемостью, низкими энергетическими затратами и высокими выходами продукта. Но имеется большое количество работ, в которых указываются различные условия по концентрации гидроксида кальция, фосфорной кислоты, скорости прибавления растворов, температуры, значению рН конечной точки.

В предварительном эксперименте нами было выяснено, что все указанные факторы влияют на состав гидроксилапатита, степень сформированности кристаллической решетки и рН нулевого заряда (рН0).

рН0 определяется строением двойного электрического слоя [2] и в свою очередь определяет дальнейшее участие гидроксилапатита в адсорбционных процессах, процессах растворения или формирования костной ткани.

Если рН нулевого заряда больше рН раствора (крови, тканевой жидкости), то поверхность заряжается положительно. Если рН нулевого заряда меньше рН раствора, то поверхность заряжается отрицательно. При равенстве заряд поверхности равен нулю. Создание материала с заданным значением рН нулевого заряда позволяет управлять процессами адсорбции, растворения, замещения или формирования новой костной ткани.

Заряд поверхности определяет возможность или невозможность адсорбции белков — стимуляторов роста остеобластов.

В связи с вышесказанным, нами была поставлена цель: исследовать влияние различных факторов при синтезе гидроксилапатита по методу нейтрализации на рН0 и кристаллическое состояние.

Методика эксперимента:

1.Методика синтеза.

Для синтеза гидроксилапатита нами использовался метод осаждения из растворов (мокрый метод).

Этот метод отличает простота, контролируемость, низкие энергетические затраты, высокий выход продукта и возможность достичь хорошую воспроизводимость, сохранить стехиометрическое соотношение Са/Р в процессе синтеза, т.е. получить продукт с заданными химическими и физическими свойствами. Среди множества факторов (как было выяснено в предварительных экспериментах) наиболее критичными являются рН раствора, температура реакции и продолжительность процесса. В зависимости от условий синтеза, может быть получен порошок с различной морфологией, удельной поверхностью, стехиометрией и степенью кристалличности [1].

В качестве кальцийсодержащего реагента использовался насыщенный раствор гидроксида кальция, который получали растворением избытка оксида кальция в воде:

Нужна помощь в написании статьи?

Мы - биржа профессиональных авторов (преподавателей и доцентов вузов). Пишем статьи РИНЦ, ВАК, Scopus. Помогаем в публикации. Правки вносим бесплатно.

Цена статьи

CaO + H2O → Ca(OH)2

В качестве фосфатсодержащего реагента – раствор ортофосфорной кислоты с массовыми долями 1%, 10%, 30%. Кислота прибавлялась по каплям с различной интенсивностью до установления рН 7,5-10,5. Затем суспензию гидроксилапатита оставляли на сутки для осаждения. Осадок многократно промывали декантацией, промытый продукт высушивался при  75°С.

2. Потенциометрическое титрование.

Нами была использована одна из разновидностей метода потенциометрического титрования — метод внесения отдельных навесок, или метод присыпания.  В ячейку для измерения рН помещали 50 мл рабочего раствора (0,9% NaCl) c заданным значением рН и всыпали навеску гидроксилапатита 0,050,0003 г,  измеряли временную зависимость рН.  рН исходных растворов изменяли с помощью концентрированной соляной кислоты и насыщенного раствора гидроксида натрия. Измерения проводили на иономере «Мультитест ИПЛ 112» со стеклянным и хлорсеребряным электродами. Полученные данные обрабатывали в программе Excel. При построении графика в координатах время (t) ‑ рН  по точке схождения кривых, определяли  рН0.

3. Методика получения рентгеновских спектров.

Рентгеновские дифракционные спектры снимались на рентгеновском универсальном спектрометре СУР «Реном» 01 по геометрии Брэгга‑Брентано на медном К-α излучении, с последующей идентификацией по базам PDF‑2.

Экспериментальные данные и их обсуждение:

На рисунке 1 представлены характерные зависимости изменения рН раствора от времени после присыпания гидроксилапатита и найденное значение рН0. Из рисунка видно, что при внесении навески в раствор с меньшим значением рН, чем рН0, происходит увеличение рН раствора, а при внесении в раствор с большим значением — уменьшение, изменение тем больше, чем дальше значение рН раствора от рН0 гидроксилапатита. В таблице представлены условия и значения рН0 синтезированных  образцов:

Рисунок 1. Кривые потенциометрического титрования методом присыпания.

Таблица.

Условия синтеза и значения рН0 синтезированных  образцов.